飞秒激光参数对石英玻璃微孔加工的影响

1 引言

近年来，在微流体器件制造、电子封装等领域对高深径比、高精度微孔加工的需求越来越多。微孔一般指直径小于300 μm 的孔，在精密加工领域，尤其对微孔的尺寸及质量提出了很高的要求。传统打孔方法包括机械钻孔、电火花打孔、电子束打孔等，然而都存在一定的局限性。特别在一些特殊材料上，如玻璃，使用传统方法加工高精度微孔显得尤为困难。与传统方法相比，使用飞秒激光进行微孔加工是一种更为高效的方法。飞秒激光则很好地克服了传统加工方法中的困难，能够适应不同材料并能在相对普通环境下进行高精度微孔加工，特别是对直径30 μm 以下的微孔，飞秒激光是最适合的加工手段。吉林大学孙洪波等使用飞秒激光直写技术，制备出了多种以蛋白质、磁性化聚合物为基底的三维微光学器件，并验证了其优越的生物及机械性能。西安交通大学陈烽等利用飞秒激光诱导材料改性辅助化学刻蚀方法，得到三维螺旋微通道结构，进而制备金属微器件。如今，飞秒激光微孔加工已在我国航空航天、汽车、医疗等领域得到重要应用，使得一些关键零部件加工制造的技术瓶颈得到突破。

飞秒激光作为超快激光的典型代表，具有普通激光不具备的优势。飞秒激光具有极短的脉冲宽度、极高的峰值能量，加工过程中表现出强烈的非线性效应。由于飞秒激光的脉冲宽度小于多数物理化学过程的特征时间，因此加工时热影响区极小，加工质量大大提高。飞秒激光能够聚焦到透明介质内部，可以实现三维空间内几乎任意形状的加工，为高深径比微孔通道的加工提供了可能。飞秒激光的加工过程主要表现为对材料的烧蚀，因此激光光斑的能量密度须超过材料的损伤阈值。若根据飞秒激光高斯光斑特性，通过控制峰值能量，进而控制加工区域，则可实现微米尺度内孔的精加工。

本文针对微器件加工基础部分研究的需要，研究影响微孔深径比、形貌、质量的工艺参数，并对其进行分析。此外，在国内公开发表的研究成果中，尚未出现针对400 nm 这一特定波长条件下飞秒激光微孔加工的示例。与800 nm 波长相比，400 nm 波长飞秒激光具有更好的聚光性，可以降低石英玻璃的烧蚀阈值。基于上述特点，还进行了400 nm 波长条件下微孔加工的工艺探索。

2 试验方法

试验使用JGS2 型石英玻璃，将其切成尺寸约为60 mm×10 mm×2 mm 的长方形条，并用压缩空气吹除试样表面灰尘，保证试样上下表面无附着物，使激光光路在玻璃内部传输良好。加工微孔所使用激光器脉冲宽度为50 fs，脉冲重复频率为1 kHz，波长为800 nm，腔外可使用BBO 晶体倍频至400 nm。飞秒激光试验用显微物镜的数值孔径(NA)为0.25。

飞秒激光在常温常压下对微孔进行加工。微孔加工的过程包括对焦、编程控制位移台的移动、电子快门控制激光开关。通常，飞秒激光孔加工扫描方式分为两种，一是从顶面自上而下加工，二是从底面自下而上加工，如图1 所示。试验中常规加工法采用第一种扫描方式，如图2(a)所示，将激光焦点对至试样上表面，而后下移焦点自上至下进行材料去除加工。试验中液体辅助法采用第二种扫描方式，如图2(b)所示，首先加入液体使液体在试样下表面良好铺展，而后激光焦点对至试样下表面以下，上移焦点自下至上进行材料去除加工，加工过程中试样底部的水由于毛细作用进入微孔，带走碎屑。试验使用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)对微孔形貌、尺寸、表面质量进行表征，同时表征孔的入口截面(xy 平面)与空的侧剖面(xz 平面)。

3 试验结果与讨论

3.1 800 nm 波长条件下微孔深径比与激光参数的关系

飞秒激光与石英玻璃的作用过程表现为对材料的烧蚀去除，即能量密度超过材料损伤阈值使材料直接气化，而不是主要依靠热效应进行熔化。此外，烧蚀过程中产生的碎屑需通过已加工通道排出。因此，激光能量和焦点相对试样移动速度(以下称打孔速度)对微孔的深径比存在较大影响。前期试验观察到，采用常规自上而下的加工方法[图2(a)]，利用800 nm 飞秒激光很难加工出深径比大于10：1的微孔，因此800 nm 激光部分采用了液体辅助法[图2(b)]进行玻璃微孔加工。

图3 和图4 分别为激光平均功率、打孔速度与微孔直径的变化关系。试验采用蒸馏水辅助法，结果表明，入射激光能量的改变对孔径影响较大，随着入射激光能量的增加，玻璃入口处孔径增大，且变化明显。

与之相比，打孔速度的变化对孔径影响不明显。分析认为这种现象的产生，是由飞秒激光对材料的“烧蚀”机制决定的。由于高斯光斑的能量特性，增大能量时，焦平面处超过玻璃损伤阈值的直径增加，微孔孔径明显增大。事实上考虑脉冲激光的连续作用，即使单脉冲的能量密度低于玻璃的损伤阈值，长时间照射也能改变玻璃的结构甚至降低损伤阈值。因此降低打孔速度时孔径也会增加，但打孔速度对孔径的影响比功率对孔径的影响小很多。

图5和图6分别为激光平均功率、打孔速度与微孔深度(该参数下的最大孔深)的变化关系。由图5可知，入射激光能量对孔深的影响趋势与打孔速度相关联：当速度小于20 mm/s时，孔深随激光能量增加呈现增大趋势；当速度大于20 mm/s 时，孔深基本不随能量而改变，仅在较小的范围内波动。打孔速度对孔深的影响与使用的能量关系不大(图6)，不同能量下，打孔速度越大孔深越小，且能量大于20 mW 时，这种趋势更明显。

由以上结果可见，孔深、孔径以及深径比是不同激光参数综合作用的结果，这与液体辅助的机理有关。

液体辅助法可以保证加工前段光路的完整性，同时由于毛细作用，水会进入已加工的微孔，及时带走玻璃的烧蚀碎屑。基于此，能量越大，入口孔径越大，因此进入微孔的水增多，起到更好地带走碎屑的效果，微孔孔深增大。但对于过高的激光能量，会在同一点产生更强的烧蚀，使微孔内壁形貌变差，粗糙度增加，反而阻碍水的进入，因此对孔深的增加产生轻微不利影响。打孔速度的降低，会给激光烧蚀玻璃和蒸馏水排出碎屑足够的时间，孔深增大。然而能量较大时，光斑在某一位置停留过长的时间又会导致气泡产生过多，使水与加工前段不能接触完全，因此在大能量(大于80 mW)的低打孔速度(小于10 μm/s)范围内，孔深变化不明显。打孔速度的增加，造成激光烧蚀玻璃时间过短，能量在某一特定烧蚀点不稳定，即在一个烧蚀点玻璃尚未完全气化，等离子体已经移动到下一个烧蚀点。因此碎屑未能及时排出，堵塞微孔，使水不能再辅助微孔加工，之后烧蚀碎屑就停留在对应的空间位置，形成一条明显的“烧蚀线”，如图7所示。事实上，虽然随着打孔速度增大，孔深有减小趋势，但是在打孔速度大于40 μm/s时，微孔孔深不再具有统计规律。

由以上分析可知，获得高深径比微孔的关键在于选用低的打孔速度(5 μm/s)、高的激光能量(大于20 mW)，如图8所示。试验中成功加工出孔径为72 μm，深度为1824 μm 的微孔，深径比达到25.3：1，如图9所示。

3.2 400 nm 波长条件下微孔形貌

激光波长越小，焦点处光斑尺寸越小，加工精度越高。采用BBO 晶体对800 nm 激光进行倍频，获得了400 nm 飞秒激光，并对400 nm 飞秒激光微孔加工进行了初步试验。然而与800 nm 激光不同，在相同水辅助试验条件下无法利用400 nm 飞秒激光获得较好的微孔。图10 是使用蒸馏水辅助法的试验结果，试样近水一侧表面并未形成微孔，仅仅呈现出椭圆状深色痕迹；远水一侧表面则与800 nm 波长激光作用结果相似，出现微孔结构与热影响区。通过低温退火试验证实，试样近水一侧表面深色区域并非熔化区，而是激光作用后产生的色心缺陷。由于石英玻璃的损伤阈值与波长有较大的关系，400 nm 光的良好聚光性使能量分布过于集中，在等离子体到达近水表面附近时，上表面的能量密度已经超过石英玻璃的损伤阈值，因此飞秒激光仅直接对石英玻璃上表面进行加工。

使用常规方法加工微孔，获得了不同于液体辅助法的形貌，如图11所示。微孔入口处呈现很大锥度，深入约40 μm 后微孔直径变为10 μm。在焦点移动过程中，微孔入口处光斑面积增大，烧蚀范围增加；微孔内部光束不规则且停留时间较短，因此内部直径较小。由此认为利用400 nm 激光的紧聚焦性可直接加工更小孔径的微孔，同时用旋切法获得质量较高的微孔。

3.3 微孔缺陷分析

玻璃微孔加工常见的缺陷有孔型不圆、崩边、裂纹等，如图12 所示。形成这些缺陷的原因与光束质量、加工工艺及参数有关。

试验中微孔加工方式为叩击式加工，光束焦点仅在竖直方向移动，因此加工微孔对于光束质量要求很高。对于高斯能量分布的光斑，边缘处能量不稳定，会在阈值附近轻微波动，加之玻璃材料的硬脆性，因此边缘处出现形状不规则及崩边的情况。

裂纹的出现情况多集中在小于60 mW 的激光能量与大于80 μm/s的打孔速度加工的区域，且同时存在于微孔入口表面与内部，如图13所示。对于飞秒激光玻璃微孔加工的裂纹产生机制，目前尚未有研究提及。初步认为与焦深、液体、玻璃材料特性等方面有关。试验测得所使用物镜在实际加工过程中焦深约为140 μm。

打孔速度较慢时，同样的Dt 时间内材料烧蚀较少，玻璃与水的蒸气的压强较小，对孔壁及入口冲击较小；打孔速度较快时，Dt 时间内烧蚀材料增多，一定质量的玻璃蒸气集中在很小区域内产生很大压强，对孔壁及入口造成较大冲击力，产生裂纹。此外，玻璃装卡本身产生一定的应力，高温高压的等离子体在对材料进行烧蚀加工的同时，由于边缘处能量不稳定，造成接触边缘冷热分布不均，在应力的作用下也使之产生裂纹。

　4 结论

1) 在800 nm 波长飞秒激光条件下，利用水辅助法可以加工高深径比微孔。在加工过程中，激光能量与打孔速度对孔径、孔深有着较大影响。

2) 相比于800 nm，400 nm 飞秒激光可直接加工更小(10 μm)的孔径。

3) 能量控制在80~100 mW 时孔型较圆且崩边现象不明显；小于20 mm/s 的打孔速度有利于减少裂纹。缺陷形成机制有待进一步探讨。